DZ 51-1987 饱和烃气相色谱分析
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ID： |
4D3E31D880C340E38B38D500CBC0635B |
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文件大小(MB)： |
0.09 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2009-9-21 |
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oz,中华人民共和国地质矿产部部标准,DZ 51- 87,饱和烃气相色谱分析,1987一05一28发布1987一10一01实施,中华人民共和国地质矿产部L批准,中华人民共和国地质矿产部部标准,oz 51-87,饱和烃气相色谱分析,本 方 法 适用于岩石和现代沉积物中有机抽提物及原油中饱和烃组分(正、异构烷烃)的定性和定,f分析。根据需要提供地球化学参数。色谱图可以提供饱和烃组成分布的信息,1 荃本原理,饱和 烃 样 品在毛细管色谱柱中被分离成单个组分后，用氢火焰离子化检测器检测。用内标法、外,标法或色谱一质谱法定性。以峰面积归一化法计算出各个正、异构烷烃组分的相对重里百分含里,2 仪翻设备,2.， 气相色谱仪:带有。-4001;程序升温装置和氢火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪,2. 2 色谱往:毛细管色谱柱应符合下列条件,2.2 .1 色谱柱不与样品发生反应，不残留被测组分.出峰范围应包括c:。一c,;正、异构烷烃，并,且峰形对称,9. 2.2 具有良好的分离效能。正十七烷与姥绞烷以及正十八烷与植烷的峰宽分离度大于或等于1.0,或峰高分离度大于或等于80Y.e,峰宽 分 离 度按式(1)计算(见图1);,月= 2 (1R Z- tRI ) ( 1),W bi + W b 2,式中; R-一~峰宽分离度,tR :一 正 十 七 烷 (或正十八烷)保留时间，min;,IR 2— 姥 蛟 烷 (或植烷)保留时间，m in;,Wb I— 正 + 七烷(或正+八烷)峰宽，min;,Wb 2— 姥 蛟 烷(或植烷)峰宽，mi n,峰 高 分 离度按式(2)计算(见图2):,h一hm,h,x 100 (2),式中:及、一一峰高分离度,h— 正 十 七 烷 与姥蛟烷(或正十八烷与植烷)中低峰的高度.mm;,h. — 正 十七 烷与姥蛟烷(或正+八烷与植烷)峰相交点的高度，mm,2.2 .8 新的色A柱要按规定老化，待基线稳定后才能使用。在工作条件下，其基线漂移占记录仪(或,作图仪)满刻度的值应小于或等于10%o,基线 漂 移 值按式(3》计算:, ，。，、_ hD 、.。。、.、,n D k70， 一— 入2DV I 舀),h 0,式中:H 基线漂移值，%,ha - 基 线 位 移值，mm;,ho — 记 录 仪 (或作图仪)满刻度偏转宽度，mm.,2.3 记录仪:t程适应于检闷器(通常是1一10mV )，响应时间应小于或等于ls .,中华人民共和国地质矿产部1997一05一23发布1987一，0一01实施,bZ 51一价,图 1,2.4 微t注射器，0.59L至100NL系列,2.5 积分仪或读数显微镜(放大20倍),之二分析天平.感里为万分之一克或+万分之一克,2.7 电源稳压器,图2,. 分析试剂与物质,东1 溶剂(正己烷，异辛烷):分析纯,3.2 氮气:纯度99.99%以上,3.3 氢气:纯度99.9%以上,3.4 压缩空气(纯化),3.‘ 标准,3.5.1 单个烃类标准IC .4--C，。的各种正构烷烃和姥蛟烷(色谱纯),3.5.2 混合烃类标准:根据需要配制数种正、异构烷烃标准的混合物,4 分析步.,4. 1 开机前的准备:打开各气体钢瓶阀门，调节好流最;待流量稳定(有异常要查气源并查漏)后,才能开机,4.2 开机;根据各台仪器的操作步骤，开启仪器，输送分析参数，并调节仪器选择最佳操作条件,4. 公分析,4.3 .1 基线趋定后先分析混合烃类标准，要求其分析结果的相对误差及分离度等在允许范围内(见,6.1, 2.2.1、2.2.2和2.2.3的要求)再分析样品,4.3 .2 根据样品最的多少决定采用分流或无分流进样方式进行分析,4.3 二用徽f注射器注人试样，开启记录仪，谱图中的谱峰一般应分布在记录纸宽度的1/4至3/4,范围内,4.3 .4出完所有色谱峰后，关闭记录仪走纸开关，使分析条件恢复到初始条件，然后再进样,4.4 关机:样品分析完成后，关闭电源、氢气和空气待护温降至近室温时再关载气(氮气),4二 分析报告要求:分析报告应提交下列内容:原始色谱图，积分仪用归一化法算出的各组分含盆,(报 告和谱图上要标明各正构烷烃与姥蛟烷、植烷的位直)。人工计算的分析报告中，应包括用归一,化法算出的各正构烷烃的百分含里、姥蛟澎正十七烷(Pr/n C1 7) 、植烷/正十八烷(Pb/R C )、,峪胶烷/植烷(Pr/Ph)及OEP值或CPI值.,Dz 51一盯,计算,二 1 定性,5. 1.1 外标法定性,5. 1.2 内标法定性,5. 1二色谱一质谱法定性(用于一些19,菇烷或特殊的峰),肠. 2 定2计算,由于 组 分 复杂，给分离带来困难，从而直接影响定最的准确性。只有当判断组分分离较完全时,才可能给出准确的定里值,5. 2.1 用归一化法计算正构烷烃相对重最百分含最,c 。 (% ) 二 -,一正构烷烃(日的相对重t百分含最,一正构烷烃(i)的峰面积值,— 正构烷烃
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